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Versum 实验室注释

检验意味着纯度,对吗?

动词化验表示“检查化学品以确定其纯度。”在我们的环境中,化验提供了一个表示化学品纯度的指标,通常用百分比表示。有时化验指的是化学品的纯度,例如,99% 或 99.9% 纯度。没有测试可用来确定化学品的纯度,因此在实践中杂质的数量是定量分析得到的,并通过从 100 中减去杂质的总和来确定被分析物,以推断化学品的含量测定。这导致一个购者自慎或“让买家小心”的局面,因为供应商可以选择只测量某些杂质,如果客户不知道如何进行分析,他们对于材料的实际纯度将一无所知。

对于有机硅烷(OS)材料,通常进行气相色谱(GC)分析来分析杂质。分析标准通常不适用于大多数杂质,在某些情况下杂质尚未确定。因此,通常难以量化化学品中存在的杂质的准确数量。在这些情况下,被分析物以面积百分比测定给出,而非纯度测定。杂质峰面积的总和用于确定被分析物。隐含地假定 GC 检测器的响应对于所有杂质都是一致的。如果检测器是热导检测器(TCD),这将是一个合理的假设。但是,如果控制其中一种杂质的含量至关重要,化验信息将不会给出与最终用户相关的完整概况。在这些情况下,除了分析测定之外,还必须进行其他分析来量化感兴趣的杂质。

有机金属化合物(OM)材料通常不适合用 GC 进行分析。在 GC 分析之前,它们可能需要溶解在溶剂中。OM 材料中存在的杂质可能吸附在色谱柱上,无法检测到。由于这个原因,经常使用核磁共振(NMR)分析来确定 OM 材料的测定。遗憾的是,如果感兴趣的化学品是顺磁性的,那么它对核磁共振测定带来了额外的挑战。对于顺磁性材料来说,核磁共振的变化很大,峰值变宽。如果对于感兴趣的化学品来说无法进行 GC 和 NMR 分析,则有时根据金属杂质来指定测定(或纯度)。使用电感耦合等离子体质谱法 (ICP-MS) 的金属分析用于确定化学品中的元素杂质的含量。基于金属分析的测定提供了关于 OM 化学品金属部分的信息,但是没有提供关于化学品中有机配体的任何信息。基于化学品中杂质的实际测定可能远低于分析证书上提供的测定信息。

下表说明了供应商准确指定测定方法的必要性。根据测定的定义方法,产品可以表征为具有比保证值更高的测定。

四(甲基环戊二烯基)钇99.399.9877
四(甲基环戊二烯基)钇99.599.9995
四(二乙氨基)铪99.899.9996
异丙氧基钛99.998399.9

在 Versum Materials,基于用于生产化学品的合成路线的知识,开发了用于确定相关杂质的方法。另外,我们提供了用于确定测定的方法的信息,以便最终用户获得对其工艺成功至关重要的所有相关信息。

作者

Suhas Ketkar 在公司工作了 27 年,是高级分析技术总监。Suhas 毕业于德克萨斯大学奥斯汀分校,拥有物理学博士学位,并在宾夕法尼亚大学沃顿商学院获得技术管理硕士学位。

Suhas.Ketkar@nullversummaterials.com

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